Dépouillement de diffractogrammes de rayons X

Thèmes abordés

Diffractogrammes de rayons X, programme EVA, pic de diffraction du diagramme, suppression du bruit de fond, valeur approchée du paramètre de maille, programme EXCEL, son diffractogramme

Résumé du document

Le but de cette première partie est d'indexer chaque pic de diffraction du diagramme fourni et au final d'en déduire le mode de réseau et le paramètre de maille du composé. Le composé choisi en TP étant l'oxyde d'erbium Er2O3. Dans un premier temps, nous supprimons le bruit de fond. Nous avons obtenu les deux diffractogrammes ci-après avant et après suppression du bruit de fond.

Extraits

[...] Nous calculons ensuite une valeur moyenne du paramètre a : amoyen = 12.18 A L'écart-type calculé est σ = 0.390 c. Mode de réseau Ma recherche du mode de réseau s'est révélée infructueuse. II. Identification des phases présentes dans un mélange à partir de son diffractogramme A. Principe L'identification des composés présents dans une poudre cristalline se fait par comparaison du diagramme de diffraction des rayons X de cette poudre avec ceux de composés de référence stockés dans une base de données. Nous avions dû étudier deux diffractogrammes : BaCuSOH et BaKNO. [...]

[...] Dépouillement de diffractogrammes de rayons X I. Dépouillement d'un diffractogramme Le but de cette première partie est d'indexer chaque pic de diffraction du diagramme fourni et au final d'en déduire le mode de réseau et le paramètre de maille du composé. Le composé choisi en TP étant l'oxyde d'erbium Er2O3 A. Traitement du spectre de diffraction des rayons X à l'aide du programme EVA À l'aide du logiciel EVA, nous devons aboutir pour chaque pic de diffraction aux valeurs : 2θ, dhkl, et l'intensité relative Irelative en suivant la procédure de dépouillement ci-après : - soustraction du bruit de fond - soustraction de la composante Kα2 - Sélection des pics de diffraction 1. [...]

[...] B. Recherche de phases dans BaKNO En bleu apparaît le diffractogramme du mélange et en rouge celui de la nitrobarite Ba(NO3)2. Nous avons aussi trouvé des traces de KNO3. Nous n'avons malheureusement pas eu la possibilité de récupérer la superposition des diffractogrammes correspondants. C. Recherche de phases dans BaCuSOH Nous avons inséré le diffractogramme du mélange à étudier. Nous avons retrouvé les éléments suivants : BaSO4 (barite) et CuSO4 ; 5 H2O. [...]

[...] Ce tracé de droite est réalisé sous SIGMAPLOT. Le tracé de la droite obtenue est présenté ci-dessous. La première valeur de s entier étant s = Régression linéaire sur la droite obtenue et détermination d'une valeur approchée du paramètre de maille Sous EXCEL, nous attribuons à chaque valeur de sin²θ la valeur de s trouvée graphiquement. sin²(théta) s 0.032090086 3 0.064140573 6 0.074833072 9 0.085510495 12 0.096262297 15 0.106963645 18 0.117668614 21 0.128199942 24 0.138884406 27 0.160381809 30 Une régression linéaire de la droite obtenue nous donne une équation : s = 235,55sin²θ – 7,1711 avec un coefficient de corrélation r² = 0,9764 Il semble nécessaire de discriminer les premiers et derniers points. [...]

[...] Aux bas angles, on observe une superposition des deux raies. Seule la contribution Kα1 devant être prise en compte, nous allons soustraire les données issues du rayonnement Kα2. C'est alors la seconde étape de la manipulation à l'aide du logiciel EVA Suppression de la composante Kα2 Zone du diffractogramme où l'effet de superposition est bien visible (image du haut) et suppression de la raie Kα2 (image du bas) La dernière étape est la recherche des pics à l'aide du logiciel EVA, les résultats obtenus sont copiés dans une feuille EXCEL. [...]